烟囱气体常常是有害的,复杂的基质既含有高浓度有机物蒸汽,也含有低浓度有机物蒸汽。高浓度组分一般采用烟囱配置的连续排放监测器(cem)在线监测,但是,法规机构越来越关注低含量的有毒物或异味有机化合物的排放,这可能需要依从于操作许可的离线监测。
挥发性感兴趣的混合物,如氟利昂,可以采用整个空气/气体容器取样,但是,大部分烟囱监测是采用吸附剂管取样,然后用热脱附或溶剂萃取,以及 gc/ms 进行分析。td 在烟囱气监测中越来越受欢迎,原因是它不采用有毒溶剂如 cs2,因而也没有有关的分析干扰。td 还能使痕量被分析物的灵敏度提高 1000 倍,同时又能监测超过 100 ppm 的化合物
安捷伦 td-gc/ms气质联用仪系统的 securetd-q(重新收集进行重复分析)功能使得烟囱气测试方法从溶剂萃取向热脱附的转变更为容易。即使手动系统也可提供 securetd-q 作为标配,这一设备能够使单次或双次分流实现自动化。
配置要求系统配置包括:系列 2 (ultra 50:50/isdp)unity(cia8),配置 7890a gc 和 5975c gc/ms:
推荐使用的备件:10 个一包的通用吸附管(n-c5 到 n-c30),经预处理并封盖caplok 工具备用通用聚焦捕集管安捷伦 j&w hp-5 ms 色谱柱:30 m × 0.25 mm 内径 × 0.25 µm膜厚可提供的选件包括:100 个一包的经预处理/封盖的通用管tubetag 启动工具包he 泄漏检测器unity 2 维护工具包第二个 ultra 用于自动化重新收集两种分流物
取样和分析条件100 到 1500 ml 烟囱气的时间加权平均或 grab 取样(泵或大体积气体注射器)管脱附: 300 °c,5 min聚焦捕集管: 25 °c 到 300 °c(5 min),最大升温速率分流比: 50:1 到 5000:1(取决于浓度)td 流路: 180 °c载气: 氦气,恒压 10 psigc 柱温箱: 40 °c (5 min), 以 10 °c/min 升温至 280 °c(5min)ms 温度: 离子源 230 °c,四极杆 150 °c,传输管 200 °c全扫描: 30–450 m/z
标准方法早期的烟囱排放物 td 方法采用大的(vost)管取样。这些标准现在大都废止了,但是,对于演示原理它们还是有意义的。最近的法规指南,如英国环境署(uk ea)m2 和最新开发的烟囱测试方法(如,pren 13649)采用标准的 ¼ 英寸(6.4 mm)或 6 mm 外径管,既可以使用热脱附,有可以使用溶剂萃取。
关键词:吸附剂 气质联用仪 色谱柱 柱温箱