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如何判断是否需要更换隔垫或衬管?

2024/4/9 20:48:26发布18次查看
(1)提出问题隔垫一般由耐高温、惰性好、柔韧性好的硅橡胶制成。隔垫 的作用是将样品流路与外部隔开,即进样针插入和拔出后,隔垫能防止进样针进 入的插孔漏气,同时能避免外部空气从针眼处进入仪器。通常比较好的隔垫至少 能保证100次进样不发生问题,实验操作频繁时应注意是否需要更换。
衬管一般由玻璃或石英材料制成,它的型号很多,适用于不同类型的进样 口。衬管是进样口的核心,样品在此汽化,随着分析样品次数的增多,衬管会变 脏,此时若通过清洁衬管等方法不能解决衬管导致的问题,就应该考虑更换 衬管。
那么,如何判断是否需要更换隔垫和衬管呢?
(2)分析原因在气相色谱分析中,隔垫是最经常更换的零部件。影响隔垫 寿命的因素有:
①进样器针头尺寸;
②样品的性质;
③进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小。
④隔垫安装的松紧程度。
隔垫长_使用后,针眼会变大、材料老化,常常导致漏气、样品损失,甚至 柱效降低、出现鬼峰等现象。
衬管也是需要更换的色谱仪零件之一。影响衬管寿命的因素通常是:
①样品的性质;
②进样口的温度;
③仪器的日常保养;
④使用不当导致破损。
长时间使用后,未挥发的组分滞留在衬管内,衬管会变脏;当衬管内的污染 物积累到一定程度时,会直接影响分析结果。如导致分析结果重现性差,色谱图 峰形前伸、拖尾、峰分裂、出现鬼峰等现象。衬管破损会导致分析结果重现性 差,甚至不能正常分析。
(3)解决方案判断是否需要更换进样垫和衬管,可从两个方面考虑.根据 日常工作经验和仪器信号的色谱特征。
对于进样隔垫判断方法如下。
①根据日常工作经验
a>如果通常针头较小的进样器,进样约100次就应更换进样隔垫,那么更换了大尺寸针头后,不到100次进样就应更换进样隔垫了;
b.如果一般的易挥发样品进样分析,约100次进样得更换进样隔垫,换成 分析高沸点、易使橡胶老化的样品时,得提前更换进样隔垫;
c.如果改变分析对象,进样口的温度比通常的设置温度高很多,就得提前 更换进样隔垫;
d.有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫;
e.如听到进样口有轻微的咝咝声,堵住进样口处声音消失,甚至伴有柱前 压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象,则进样隔垫漏气需更换;
f.进样口温度不要超过隔垫的使用温度,否则需换能耐更高温度的进 样隔垫。
②根据仪器工作时的色谱特征
a.如果进样隔垫漏气,那么色谱图会出现保留时间、峰高(峰面积)等的 色谱特征变化(具体参见章问题6、7),就必须更换隔垫;
b.如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低或出现鬼峰,而色谱条件正 常、样品无误,且进样隔垫长时间未换,可先考虑更换进样隔垫。
对于衬管,根据日常工作经验,如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分 多,因考虑到样品的性质,进样口温度不是设置很髙,实验次数频繁而没有及时 维护衬管,衬管可能会积累污染物;如果不维护而直接去做实验,可能导致仪器 工作时的色谱特征不正常,如出现分析结果重线性差和色谱图峰形前伸、拖尾、 峰分裂等现象。如果多次维护衬管后(具体维护方法参看第二章问题17),仍不 能解决上述问题,可更换衬管。
(4)案例分析在一次气相色谱分析中,应用agilent 6890n序列色谱仪, 自动进样走了几针后,仪器出现故障自行停止;面板“status”显示柱前压为 0.4psi,而设定压力为7.1psi?,载气为氦气,柱内流量lml/min,分流比 40:1,初步判断漏气;增大柱内流量为2ml/min,发现进样口压力提高,为 o. 6psi,判断有漏气。
关闭仪器后,对色谱柱的两个接口各自拧1/4圈,压力没有提高,可判断色 谱柱前后接口处无严重漏气;打开隔垫上的螺帽,取出隔垫,用食指堵住进样 口,发现柱前压力恢复正常,故判断为进样隔垫漏气。其原因可能是实验室气相 色谱仪的自动进样器和顶空进样器常交替使用,而顶空进样针有时会向四周转 动,引起隔垫提前损坏。更换隔垫后,柱前压恢复正常,仪器正常工作。
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